一、水質(zhì)COD氨氮總磷的檢測應(yīng)準(zhǔn)備：

1、待測水樣、蒸餾水、廢液杯、潔凈燒杯等。

2、 1mL、2mL 和 5mL 移液器多支，或 1mL 和 5mL 移液器各一支。

3、水質(zhì)COD氨氮總磷快速檢測儀一套，包括：

3-1.COD氨氮總磷快速測定儀一臺(tái)

3-2.多功能快速消解儀一臺(tái)

3-3.幾支比色管

3-4.COD預(yù)制試劑一套、氨氮試劑一套、總磷試劑一套

3-5.比色架、保護(hù)罩、清潔布、電源線等配件

二、 試劑的配置和儲(chǔ)存

1、COD試劑：無需配置，直接使用，避光保存。

2、氨氮試劑：無需配置，直接使用，避光保存。

3.總磷試劑：

3-1.總磷試劑 (1) 100個(gè)樣品：將整袋試劑溶解在100mL蒸餾水中；保持新鮮和冷藏。

3-2.總磷試劑 (2) 100個(gè)樣品：將整袋試劑溶解在20mL蒸餾水中；保持新鮮和冷藏。

3-3.總磷試劑 (3) 100 個(gè)樣品：試劑瓶裝，無需配置。

三、測量步驟和方法

COD測定

1、打開消解儀電源，選擇COD消解方式（165℃.15min）。

1-2.打開主機(jī)電源并預(yù)熱。

1-3.在比色管架中準(zhǔn)備幾個(gè) COD 預(yù)制試劑管。 （200mg/L 為低范圍，200mg/L 以上為高范圍）

1-4.準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水，加到空白反應(yīng)管中。 （低和高范圍需要分別做空白）

2、準(zhǔn)確吸取每份水樣，分別加入到其他反應(yīng)管中。

a.水樣COD值為0-200mg/L時(shí)，取2ml水樣加入低量程預(yù)制試劑中；

b.當(dāng)水樣的COD值為200-1000mg/L時(shí)，取2ml水樣加入到高效預(yù)制試劑中；

c.當(dāng)水樣COD值為1000-10000mg/L時(shí)，將水樣稀釋10倍后，取2ml水樣加入到高濃度在該范圍的預(yù)先制備的試劑中；

d.蓋好并搖勻；

當(dāng)消解器達(dá)到溫度時(shí)，蜂鳴器會(huì)短促鳴響，將消解管插入消解孔，蓋上保護(hù)蓋，按下“OK”鍵，消解儀開始計(jì)時(shí)消解。

氨氮的測定

1-1.打開主機(jī)電源并預(yù)熱。

1-2.在比色管架中準(zhǔn)備一些干凈干燥的比色管。

1-3.準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水，加入空白反應(yīng)管中。

1-4.準(zhǔn)確吸取每份水樣，依次加入其他反應(yīng)管中。

1-5.當(dāng)水樣氨氮值為0-5mg/L時(shí)，取5ml水樣。

1-6.5-50mg/L時(shí)，取0.5ml水樣，加入4.5ml蒸餾水。

2、每個(gè)消解管依次加入試劑

2-1.依次加入0.1ml（2滴）氨氮試劑（1），搖勻。 （包括相應(yīng)的空白）。

2-2.依次加入0.15ml（3滴）氨氮試劑（2）（包括相應(yīng)的空白）。

2-3.蓋上蓋子搖勻，靜置10分鐘顯色。顯色完成后，將比色管擦拭干凈，選擇相應(yīng)曲線。

3、曲線選擇：

04號(hào)曲線

氨氮L：0-5mg/L

05號(hào)曲線

氨氮H：5-50mg/L

3-1.選擇曲線后，將空白插入比色池，按OK，空白界面顯示穩(wěn)定值后，再次按OK。

3-2.取出空白樣品，放入樣品，按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測量界面，再按確認(rèn)鍵，等待進(jìn)度條走完，顯示值為樣品濃度值，即測量完成。

總磷的測定

1、打開消解儀電源，選擇總磷消解方式（125℃.30min）。

1-2.打開主機(jī)電源并預(yù)熱。

1-3.在比色管架中準(zhǔn)備幾個(gè)干凈干燥的比色管。

1-4.準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水，加入空白反應(yīng)管中。

2-1.準(zhǔn)確吸取每份水樣，依次加入其他反應(yīng)管中。

a.當(dāng)水樣總磷值為0-2mg/L時(shí)，取5ml水樣。

b. 2-20mg/L時(shí)取0.5ml 水樣并加入 4.5ml 蒸餾水。

2-2.每個(gè)消解管依次加入總磷試劑（1）（含空白）1ml

2-3.擰緊消化管蓋，搖勻；

2-4.消解儀達(dá)到溫度后，蜂鳴器短鳴一聲，將消解管插入消解孔，蓋上保護(hù)蓋，按“OK”鍵，消解儀開始對(duì)消解計(jì)時(shí)。

2-5.消解完成后，消解儀的蜂鳴器會(huì)長鳴。按任意鍵取消長鳴聲。將消解管置于消解管架上冷卻至室溫（自然冷卻或水冷均可）

2-6.冷卻至室溫后，依次加入總磷試劑（2）0.2ml（4滴），蓋上蓋子搖勻，靜置30S； （包括空白）

2-7.依次加入0.3ml（6滴）總磷試劑（3），蓋上蓋子搖勻，靜置顯色10min。

3、顯色完成后，將消解管擦拭干凈，選擇相應(yīng)曲線。

曲線選擇：

06號(hào)曲線

總磷L：0-2mg/L

07號(hào)曲線

總磷H：2-20mg/L

3-1. 選擇曲線后，將空白插入比色池，然后按 OK?？瞻捉缑骘@示穩(wěn)定值后，再次按OK。

3-2。取出空白樣品，放入樣品，按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測量界面，再按確認(rèn)鍵，等待進(jìn)度條走完，顯示值為樣品濃度值，即測量完成。

四、 水樣的采集和儲(chǔ)存

如果水樣采集后不能及時(shí)測量，水樣應(yīng)按如下處理。

COD：采集水樣后，應(yīng)加入硫酸調(diào)節(jié)pH至＜2，以抑制微生物的活性。樣品應(yīng)盡快分析，如有必要，應(yīng)在 4°C 下冷藏并在 48 小時(shí)內(nèi)測量。

氨氮：水樣收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。儲(chǔ)存時(shí)，加入硫酸酸化水樣至pH＜2，2-5℃可保存7天。

總磷：水樣采集后，用硫酸酸化至pH≤1保存。可溶性正磷酸鹽的測定，不添加任何防腐劑，2-5℃陰涼處保存，24小時(shí)內(nèi)分析。

總氮：收集水樣后，用硫酸酸化至 pH＜2，在 24 小時(shí)內(nèi)進(jìn)行測量。

五、儀器校準(zhǔn)

制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，稀釋至一定濃度，按水樣測量操作，在儀器上相應(yīng)曲線下進(jìn)行測量，驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確性。 （必須在試劑配制準(zhǔn)確、操作正確的情況下才能有效）